Tècnica MS

Ionització de la mostra

Plasma acoblat inductivament (ICP): És la ionització més habitual en ICP-MS. Un corrent d'Ar es introduït en un camp de radiofreqüència  on l'energia cinètica de l'Ar+ pot generar temperatures de 8000ºC. A aquestes temperatures es produeix l'excitació i ionització dels elements presents a la mostra.

Impacte electrònic: És la ionització més habitual en GC-MS. La ionització de la mostra es produeix per l'impacte d'un feix d'electrons a una energia de 70 eV, generant un ió molecular i altres ions provinents de la fragmentació d'aquest ió molecular. Donada l'especificitat i robustesa de la fragmentació en els espectres registrats, el seu estudi proporciona informació estructural rellevant. A més a més, per comparació informàtica de l'espectre registrat amb una biblioteca d'espectres, es pot aconseguir la identificació de la substància.
El SAQ disposa de dues biblioteques comercials: Wiley, d'uns 325.000 espectres i NIST, d'uns 130.000 espectres) per realitzar aquestes identificacions.

ESI gotaElectrospray (ESI): És una de les ionitzacions habituals en LC-MS. La ionització es produeix aplicant una diferència de potencial a un esprai format amb l'eluent de la columna cromatogràfica. Es formen ions quasi moleculars que permeten establir el pes molecular de la molècula.

 

Ionització Química a Pressió Atmosfèrica (APCI): És una de les ionitzacions habituals en LC-MS. La ionització requereix la volatilització de l'analit present a un esprai format amb l'eluent de la columna cromatogràfica.La presència d'una descàrrega elèctrica ionitzarà el dissolvent i aquests ions  ionitzaràn l'analit. S'obté un espectre de masses de característiques similars al d'ESI.

 

 

Anàlisi dels ions

Quadrupol: Els analitzadors d'ions quadrupolars són els més extesos per la seva versatilitat  i robustesa. Els instruments GC-MS,  ICP-MS i QTOF incorporen analitzadors quadrupolars.

Espectrometria de masses d'alta resolució: Alguns espectròmetres són capaços de donar una exactitud millor de 5 parts per milió en la massa assignada als ions registrats ("massa exacta"). Aquest és un fet capital tant en la confirmació d'identitat de productes de síntesis, com en la identificació de desconeguts ja que permet restringir dràsticament les fórmules moleculars assignables a un pes molecular.
El SAQ disposa d'un espectròmetre de masses de temps de vol (QTOF) d'alta resolució.

 

MS-MS 2Espectrometria de masses-masses (MS/MS): Sovint és molt útil aïllar un ió concret de l'espectre de masses i fragmentar-lo per a donar un segon espectre de masses (MS/MS). Aquest tècnica proporciona informació de la composició de l'ió "precursor" i d'altra banda la utilització un d'aquests ions "producte" en anàlisis quantitatives proporciona una molt alta  selectivitat.
El SAQ disposa de dos instruments que poden realitzar registres MS/MS:

  • Espectròmetre de trampa d'ions: realitza experiments MS/MS fins a MS8
  • Espectròmetre QTOF (quadrupol-temps de vol): realitza experiments MS/MS en alta resolució. 

 


Campus d'excel·lència internacional U A B