Técnica MS

Ionización de la muestra

Plasma acoplado inductivamente (ICP): Es la ionización más habitual en ICP-MS. Una corriente de Ar es introducida en un campo de radiofrecuencia donde la energía cinética de los iones Ar+ puede generar temperaturas de hasta 8000ºC. A estas temperaturas se produce la excitación e ionización de los elementos presentes en la muestra.

Impacto Electrónico (EI): Es la ionización más habitual en GC-MS. La ionización de la muestra se produce por el impacto de un haz de electrones  a una energía de 70 eV, generando un ión molecular y otros iones procedentes de la fragmentación de ese ión molecular. Dada la especificidad y robustez de la fragmentación en los espectros registrados, su estudio proporciona información estructural relevante. Además, por comparación informática del espectro registrado con una biblioteca de espectros, se puede conseguir la identificación de las sustancias.

El SAQ dispone de dos bibliotecas comerciales: Willey, de unos 325.000 espectros y NIST de unos 130.000 espectros para realizar estas identificaciones.

ESI gota Electrospray (ESI) Es una de las ionizaciones habituales en LC-MS. La ionización se produce aplicando una diferencia de potencial a un espray formado con el eluyente de la columna cromatográfica. Se forman iones quasi-moleculares que permiten establecer el peso molecular de la molécula.

 

Ionización Química a Presión Atmosférica (APCI): Es una de las ionizaciones habituales en LC-MS. La ionización requiere la volatilización del analito presente en un espray formado con el eluyente de la columna cromatográfica. Se produce la ionización del disolvente debido a una descarga eléctrica y los iones formados ionizaran el analito. Se obtiene un espectro de masas de características similares a los obtenidos con ionización por Electrospray (ESI).

 

 

Análisis de los iones

Cuadrupolo: Los analizadores de iones cuadrupolares son los más extendidos debido a su versatilidad y robustez. Los instrumentos GC-MS, ICP-MS y QTOF incorporan analizadores cuadrupolares.

Espectrometría de masas de alta resolución:  Algunos espectrómetros son capaces de dar una exactitud mayor de 5 partes por millón en la masa asignada de los iones registrados ("masa exacta"). Este es un hecho capital tanto en la confirmación de la identidad de productos de síntesis, como en la identificación de compuestos desconocidos ya que permite restringir drásticamente las fórmulas moleculares asignables a un peso molecular.

El SAQ dispone de un espectrómetro de masas de tiempo de vuelo (QTOF) de alta resolución.

MS-MS 2Espectrometría de masas-masas (MS/MS): A menudo resulta muy útil aislar un ión concreto del espectro de masas y fragmentarlo para obtener un segundo espectro de masas (MS/MS). Esta técnica proporciona información de la composición del ión precursor y por otra parte, la utilización de los iones producto en análisis cuantitativos proporciona una elevada selectividad.

El SAQ dispone de dos instrumentos que pueden realizar registros MS/MS:

  • Espectrómetro de trampa de iones: realiza experimentos MS/MS hasta MS8.
  • Espectrómetro QTOF (cuadrupolo-tiempo de vuelo): realiza experimentos MS/MS en alta resolución.

 

 

 


 

 

 

 


 

 

 

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